Standardowe Procedury Robocze

Standardowe procedury robocze są opisami kompletnych metod analiz gotowych do implementacji i certyfikacji w Państwa laboratorium. Poniżej zamieszczone są streszczenia oraz fragmenty SPR. W sprawie wprowadzenia tych procedur do Państwa laboratorium prosimy o kontakt.

Oznaczanie benzo[a]pirenu, benzo[a]antracenu, benzo[b]fluorantenu oraz chryzenu w olejach jadalnych.

Standardowa Procedura Robocza 210712.

Rozporządzenie Komisji Unii Europejskiej nr 2011/835/EN zmieniające rozporządzenie (WE) nr 1881/2006 odnośnie do najwyższych dopuszczalnych poziomów wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w środkach spożywczych ustanawia w załączniku p. 6.1.1 maksymalne dopuszczalne zawartości benzo[a]pirenu oraz sumy benzo[a]pirenu, benzo[a]antracenu, benzo[b]fluorantenu i chryzenu w olejach i tłuszczach (z wyłączeniem masła kakaowego i oleju kokosowego) przeznaczonych do bezpośredniego spożycia przez ludzi lub do stosowania jako składnik w produktach spożywczych: benzo[a]piren 2.0 μg/kg oraz suma benzo[a]pirenu, benzo[a]antracenu, benzo[b]fluorantenu i chryzenu 10.0 μg/kg. Metoda analizy jest oparta na ekstrakcji ciecz-ciecz oraz oznaczeniu czterech wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych wymaganych w Rozporządzeniu 2011/835/EN przy pomocy chromatografii cieczowej z detekcją fluorymetryczną. Granice oznaczalności substancji wynoszą: benzo[a]piren 0.3 μg/kg, benzo[a]antracen 0.2 μg/kg, benzo[b]fluoranten 0.6 μg/kg oraz chryzen 0.2 μg/kg. Zawartość każdego wielopierścieniowego węglowodoru aromatycznego jest obliczana z zastosowaniem współczynników kalibracyjnych wyznaczonych na podstawie roztworów wzorcowych z użyciem benzo[b]chryzenu jako wzorca wewnętrznego. Obliczenia wyników są prowadzone przy użyciu programu AgilentChemStation i odpowiedniego wzorca raportu.

Zakres odpowiedzialności Perlan Technologies. Uruchomienie metody zgodnie z procedurą operacyjną w laboratorium klienta. Przeszkolenie wskazanych pracowników klienta w zakresie eksploatacji metody. Czas wykonania: 2 dni robocze.

Oznaczanie czystości tłuszczów mlecznych.

Standardowa Procedura Robocza 160911.

Metoda jest przeznaczona do oznaczania czystości tłuszczu mlecznego na drodze analizy triglicerydów, zgodnie z Załącznikiem XX do Rozporządzenia Komisji Wspólnot Europejskich 273/2008 z dnia 5 marca 2008 roku ustanawiającego szczegółowe zasady stosowania rozporządzenia Rady nr 1255/1999 w odniesieniu do metod analizy oraz oceny jakości mleka i przetworów mlecznych. Tłuszcz wyekstrahowany z mleka lub przetworów mlecznych jest poddawany analizie metodą chromatografii gazowej przy użyciu krótkiej kolumny kapilarnej w celu oznaczenia triglicerydów z detekcją płomieniowo-jonizacyjną. Wyniki są drukowane i interpretowane automatycznie przy użyciu programu AgilentChemStation i odpowiedniego wzorca raportu, zgodnie z § 9 Załącznika XX do Rozporządzenia Komisji Wspólnot Europejskich 273/2008.

Zakres odpowiedzialności Perlan Technologies. Uruchomienie metody zgodnie z procedurą operacyjną w laboratorium klienta. Przeszkolenie wskazanych pracowników klienta w zakresie eksploatacji metody. Czas wykonania: 2 dni robocze.

Oznaczanie karbendazymu w przetworach z pieczarek.

Standardowa Procedura Robocza 061010.

Ekstrakcja analitu i wzorca wewnętrznego jest prowadzona zgodnie z normą EN 15662:2008. Zanieczyszczenia są usuwane z ekstraktu przy pomocy adsorpcji do fazy stałej. Metoda oznaczania karbendazymuw obecności fosforanu trifenylowego jako wzorca wewnętrznego jest oparta na rozdzieleniu chromatograficznym przy pomocy chromatografii cieczowej z detekcją absorpcji światła w zakresie UV. Granica oznaczalności 0.6 mg/kg (0.12 μg/mL dla próbek ciekłych) jest około połowę niższa od wymaganej w Rozporządzeniu Komisji Wspólnot Europejskich 839/2008, grupa 280010, które ustanawia najwyższą dopuszczalną zawartość karbendazymu w grzybach uprawnych na poziomie 1 mg/kg. Obliczenia wyników są prowadzone przy użyciu programu Agilent ChemStation.

Zakres odpowiedzialności Perlan Technologies. Uruchomienie metody zgodnie z procedurą operacyjną w laboratorium klienta. Przeszkolenie wskazanych pracowników klienta w zakresie eksploatacji metody. Czas wykonania: 2 dni robocze.

Oznaczanie karbendazymu w przetworach z pieczarek oraz świeżych pieczarkach.

Standardowa Procedura Robocza 010312.

Oznaczanie karbendazymu w obecności fosforanu trifenylowego jako wzorca wewnętrznego w suszu, ekstraktach z pieczarki oraz świeżych pieczarkach jest prowadzone metodą chromatografii cieczowej z detekcją fluorymetryczną. Ekstrakcja analitu i wzorca wewnętrznego jest prowadzona zgodnie z normą EN 15662:2008. Zanieczyszczenia są usuwane z ekstraktu przez adsorpcję do fazy stałej. Względna sprawność ekstrakcji karbendazymu wynosi 80 – 110 %, w zależności od matrycy. Granica oznaczalności 0.44 mg/kg jest ponad połowę niższa od wymaganej w Rozporządzeniu Komisji Wspólnot Europejskich 839/2008, które ustanawia najwyższą dopuszczalną zawartość karbendazymu w grzybach uprawnych na poziomie 1 mg/kg. Obliczenia wyników są prowadzone przy użyciu programu Agilent ChemStation.

Zakres odpowiedzialności Perlan Technologies. Uruchomienie metody zgodnie z procedurą operacyjną w laboratorium klienta. Przeszkolenie wskazanych pracowników klienta w zakresie eksploatacji metody. Czas wykonania: 2 dni robocze.

Oznaczanie tokoferoli i tokotrienoli w olejach i tłuszczach zwierzęcych i roślinnych.

Standardowa Procedura Robocza 041211.

Metoda jest oparta na oznaczaniu zawartości wolnych α-, β-, γ-, oraz δ-tokoferoli i tokotrienoli (zwanych łącznie tokolami) w tłuszczach i olejach zwierzęcych i roślinnych przy pomocy wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją fluorymetryczną, zgodnie z normą ISO 9936:2006.Zastosowanie metody do oznaczania estrów tokoferoli i tokotrienoli wymaga uprzedniego przeprowadzenia zmydlania. Badana próbka jest rozpuszczana w n-heptanie i poszczególne tokole są rozdzielane przy pomocy wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Zawartość każdego tokolu jest obliczana z zastosowaniem współczynników kalibracyjnych wyznaczonych na podstawie roztworów wzorcowych. Obliczenia wyników są prowadzone przy użyciu programu AgilentChemStation i odpowiedniego wzorca raportu.

Zakres odpowiedzialności Perlan Technologies. Uruchomienie metody zgodnie z procedurą operacyjną w laboratorium klienta. Przeszkolenie wskazanych pracowników klienta w zakresie eksploatacji metody. Czas wykonania: 2 dni robocze.

Oznaczanie benzo[a]pirenu, benzo[a]antracenu, benzo[b]fluorantenu oraz chryzenu w mięsie ryb wędzonych i produktach rybołówstwa wędzonych.

Standardowa Procedura Robocza 041113.

Rozporządzenie Komisji WE 835/2011 wprowadza najwyższe dopuszczalne zawartości czterech wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w produktach spożywczych, między innymi w p. 6.1.5 Załącznika (Mięso ryb wędzone i produkty rybołówstwa wędzone): benzo[a]piren 5.0 µg/kg  do 31.8.2014 r. oraz 2.0 µg/kg począwszy od 1.9.2014 r., suma benzo[a]pirenu, benz[a]antracenu, benzo[b]fluorantenu i chryzenu 30.0 µg/kg  począwszy od 1.9.2012 r. do 31.8.2014 r. oraz 12.0 µg/kg  począwszy od 1.9.2014 r. Metoda analizy jest oparta na ekstrakcji  i oczyszczaniu przy pomocy ekstrakcji ciało stałe–ciecz oraz oznaczeniu czterech wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych wymaganych w Rozporządzeniu WE 835/2011 przy pomocy chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrem mas. Sprawność metody przygotowania próbek wynosi 95 % do 100 %. Granice oznaczalności substancji wynoszą: benzo[a]piren 0.1 μg/kg, benzo[a]antracen 0.3 μg/kg, benzo[b]fluoranten 0.3 μg/kg oraz chryzen 0.3 μg/kg. Zawartość każdego wielopierścieniowego węglowodoru aromatycznego jest obliczana z zastosowaniem współczynników kalibracyjnych wyznaczonych na podstawie roztworów wzorcowych z użyciem chryzenu-d12 jako wzorca wewnętrznego. Obliczenia wyników są prowadzone przy użyciu programu Agilent MassHunter i odpowiedniego wzorca raportu.

Zakres odpowiedzialności Perlan Technologies. Uruchomienie metody zgodnie z procedurą operacyjną w laboratorium klienta. Przeszkolenie wskazanych pracowników klienta w zakresie eksploatacji metody. Czas wykonania: 2 dni robocze.

Oznaczanie metabolitów witaminy D we krwi.

Standardowa Procedura Robocza 111113.

Istnieją dwie formy witaminy D: witamina D2 (ergokalcyferol) i D3 (cholekalcyferol). Witamina D2 występuje w roślinach i grzybach, natomiast witamina D3 jest wytwarzana w organizmach zwierzęcych. Głównym krążącym metabolitem witaminy D jest 25-hydroksywitamina D, która doskonale odzwierciedla ilość witaminy D w organizmie, pochodzącą zarówno z diety, jak i synetyzowanej w skórze. Metoda analizy zawartości metabolitów witaminy D (25-hydroksywitaminy D2, 25-hydroksywitaminy D3, C3-epi-25-hydroksywitaminy D3) w surowicy bądź osoczu oparta jest na wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją wykorzystującą spektrometr mas typu potrójny kwadrupol.Granica oznaczalności metabolitów wymienionych witaminy D wynosi 2 ng/mL, przy czym za stan niedoboru witaminy D uznawane jest jej stężenie w surowicy niższe niż 20 ng/mL.

Zastosowanie metody do oznaczania zawartości metabolitów witaminy D wymaga uprzedniej denaturacji białek, ekstrakcji ciecz-ciecz oraz odparowania próbki w atmosferze azotu. Zawartość każdego z metabolitów obliczana jest z zastosowaniem współczynników kalibracyjnych wyznaczonych na podstawie roztworów wzorcowych z użyciem deuterowanych odpowiedników metabolitów jako wzorców wewnętrznych.

Zakres odpowiedzialności Perlan Technologies. Uruchomienie metody zgodnie z procedurą operacyjną w laboratorium klienta. Przeszkolenie wskazanych pracowników klienta w zakresie eksploatacji metody. Czas wykonania: 3 dni robocze.

Oznaczanie alkoholu metylowego oraz glikolu etylenowego we krwi.

Standardowa Procedura Robocza 081813.

Alkohol metylowy jest alkoholem niekonsumpcyjnym. Znajduje zastosowanie jako składnik płynów do mycia szyb oraz paliw. Ma ten sam smak i zapach co alkohol etylowy, który zawierają napoje alkoholowe. Dlatego też do zatrucia metanolem często dochodzi po spożyciu alkoholu z nieznanego źródła. Do zgonu może dojść już po kilku godzinach od wypicia większej ilości metanolu. Glikol etylenowy to składnik płynów do chłodnic, płynów hamulcowych, rozpuszczalników. Jest słodki, przezroczysty, ma zapach etanolu. Do zatrucia dochodzi poprzez omyłkowe lub samobójcze wypicie płynu zawierającego glikol etylenowy. Metoda chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC/FID) z wykorzystaniem techniki analizy fazy nadpowierzchniowej (head-space) zastosowana przy oznaczeniu zawartości alkoholu metylowego w płynach ustrojowych człowieka jest metodą z wyboru. W przypadku glikolu etylenowego stosowane jest podawanie próbek ciekłych ze względu na wysoką temperaturę wrzenia analitu. W metodzie wykorzystuje się jednocześnie dwie kolumny chromatograficzne o odmiennych właściwościach elucyjnych. Zastosowanie dwóch kolumn zapewnia dodatkowe potwierdzenie oznaczenia oraz redukuje możliwość pojawienia się interferencji. Granice oznaczalności wynoszą 5 mg/dL dla glikolu etylenowego oraz 1 mg/dL dla metanolu.

Zawartość alkoholu metylowego oraz glikolu obliczana jest z zastosowaniem współczynników kalibracyjnych wyznaczonych na podstawie roztworów wzorcowych z użyciem alkoholu tert‑butylowego oraz propano-1,3-diolu jako wzorców wewnętrznych.

Zakres odpowiedzialności Perlan Technologies. Uruchomienie metody zgodnie z procedurą operacyjną w laboratorium klienta. Przeszkolenie wskazanych pracowników klienta w zakresie eksploatacji metody. Czas wykonania: 2 dni robocze.